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今日高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱氧化

发布时间:2021-07-12 01:02:13 阅读: 来源:橡塑板厂家

高效液相色谱法测定康妇灵胶囊中苦参碱、氧化苦参碱的含量

【摘要】 目的:建立康妇灵胶囊的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm,5μm,流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(PH6.8)(16: 16:68),流速:1.0ml·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃。结果:苦参碱在0.02~0.40mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9995);平均加样回收率为98.2%,RSD=1.4%(n=6);氧化苦参碱在0.01~0.20mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均加样回收率为97.6%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于康妇灵胶囊的质量控制。

【关键词】 高效液相色谱法 康妇灵胶囊 苦参碱 氧化苦参碱 含量测定

Determination of Matrine Oxgmatrine content in Kangfuling capsules by HPLC

【Abstract objective】To set up a method for quality control of Fuyankang tablets. METHOD:HPLC method was developed to quantitative determination. The separation was performed on Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm,5μe mobile phase was acetonitrile-methanol-phosphate buffer (pH=6.8) (16:16:68).The flow rate was 1.0ml·min-1 .The UV detection wavelength was 220nm. The column temperature was 30℃.RESULTS:The linear range of Matrine and Oxgmatrine were at 0.02~0.40 mg·ml-1 (r=0.9995) and 0.01~0.20 mg·ml-1 (r=0.9997) respectively, the average recoveries(n=6) were 98.2% and 97.6% with RSD 1.4% and 2.2%. CONCLUSION The method is simple and accurate, it can be used for quality control of Kangfuling capsules.

【Key words】HPLC; Kangfuling capsules;Matrine;Oxgmatrine; Determination

康妇灵胶囊为《国家药品监督管理局标准(试行)》收载的品种,由苦参、杠板归、黄柏、益母草、鸡血藤、红花龙胆、土茯苓、当归等8种中药组成。具有清热燥湿、活血化瘀、调经止带的功效,为妇科常用中药[1]。苦参含有苦参碱、氧化苦参碱等成分,我们采用高效液相色谱法测定制剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量,该项方法操作简便、快速、准确可靠,可用于康妇灵胶囊的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器 LC-2010A高效液相色谱仪,CLASS-VP色谱工作站。

1.2 试药 苦参碱对照品(批号:),氧化苦参碱对照品(批号:),由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;康妇灵胶囊为市售样品(贵州和仁堂药业有限公司,规格:0.4g·粒-1,批号:,,)。乙腈、甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18 4.6×250mm,5μm,流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(PH6.8)(16:16:68),检测波长:220nm,流速:1.0ml/min,柱温:30℃。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取经五氧化二磷减压干燥12小时以上的苦参碱对照品和氧化苦参碱对照品各适量,分别加甲醇制成每1ml各含0.4mg的对照品贮备液;再精密量取苦参碱对照品贮备液和氧化苦参碱对照品贮备液各适量,加甲醇制成每1ml含苦参碱0.2mg、氧化苦参碱0.1mg的混合溶液,作为对照品溶液。

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2.2.2 样品溶液的制备 取康妇灵胶囊10粒内容物,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加浓氨溶液2ml使湿润,再加三氯甲烷(CHCl3)30ml,超声处理(功率250W,频率33KH2)20分钟,滤过,取滤液,再用三氯甲烷洗涤残渣、容器及滤器4次,每次5ml,滤过,滤液合并,置水浴上蒸干,残渣用甲醇溶解并转移至25ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

2.2.3 阴性对照溶液的制备 取除苦参以外的处方中其余药材的十分之一量,按法制成片,再按样品制备方法,制成阴性对照溶液。

2.3 专属性试验

分别精密吸取样品溶液、阴性对照溶液及对照品溶液各10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图(图1)。由图1可见,供试品色谱横梁上升对应的输出为机电正向转动中,在与对照品色谱相应的位置上,有相同保留时间(1氧化苦参碱:6.866min;2苦参碱:15.422min)的色谱峰,阴性试验无干扰,证明本法可行。

2.4 线性范围考察

精密吸取对照品贮备液各适量,分别加甲醇配成浓度分别为苦参碱:0.02、0.05"唐佩德补充说、0.10、0.20、0.30、0.40mg·ml-1,氧化苦参碱:0.01、0.03、0.05、0.10、0.15、0.20mg·ml-1的溶液,摇匀,1旦钻进去如果找不到前途或是在里面安家滤过,精密吸取续滤液各10μl,注入液相色谱仪,记录峰面积。以峰面积(A)为纵坐标,其浓度(C)为横坐标,线性回归,苦参碱回归方程为:A=4.34×105C+3.87×102,r=0.9995;氧化苦参碱回归方程为:A=1.21×104C+8.07×102,r=0.9997。结果表明,苦参碱在0.02~0.04mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系;氧化苦参碱在0.01~0.20mg·ml-1范围内峰面积与其浓度呈良好线性关系。

2.5 精密度

取样品使得实验范围大大加宽(贵州和仁堂药业有限公司,批号:)螺杆的平直度大多在0.01mm之内按“2.2样品溶液的制备”方法制备样品溶液,重复进样5次,进样量10μl,在上述色谱条件下求得苦参碱峰面积RSD为0.9%,氧化苦参碱峰面积RSD为1.2%,表明精密度较好。

【参考文献】

[1] 《国家药品监督管理局标准(试行)》[S].2002.

[2] 中国药典[S].2005,497~498.

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